Services de spectroscopie RMN

 

Aperçu des services techniques

Nous proposons un savoir-faire très pointu en résonance magnétique nucléaire (RMN) et son aide en la matière pour la recherche industrielle, publique ou universitaire. La RMN trouve application dans de nombreuses disciplines, dont la RMN quantitative, le criblage des matières premières, le profilage des lipides, l'élucidation de la structure des composés naturels, la métabolomique et les propriétés des corps semi-solides. Entre autres applications, mentionnons l'assurance et le contrôle de la qualité (AQ/CQ) des ingrédients bruts et des produits finis à l'état semi-solide ou en solution pour les préparations pharmaceutiques, de produits de santé naturels, de cosmétiques, de spécialités ou de matériaux d'origine biologique, de produits alimentaires, de dérivés du pétrole et d'étalons certifiés. Nous offrons aussi des services complémentaires dans les domaines suivants  spectrométrie de masse, caractérisation des propriétés biophysiques, biotechnologie agricole et amélioration des algues.

Ce que nous offrons

L'installation se démarque par deux systèmes RMN avancés à haute résolution  les spectromètres Avance III de Bruker de 700 MHz et de 500 MHz. Le premier est équipé pour analyser des échantillons thermosensibles à haut débit et peut être doté d'une sonde refroidie à l'hélium de 1,7 mm ou de 5 mm; le second est un appareil RMN polyvalent pouvant être employé sur des échantillons semi-solides (HR-MAS) et sur large bande.

Élucidation des structures

Il est possible d'entreprendre des expériences uni, bi et tridimensionnelles normalisées en vue d'élucider la structure des protéines, des peptides et des composés naturels. De nouvelles techniques peuvent également être élaborées pour des applications spéciales. Les sondes refroidies par cryogénie ajoutent à la sensibilité du spectromètre de 700 MHz tandis que la sonde de 1,7 mm permet l'analyse d'échantillons d'une faible masse. Enfin, la température de l'expérience peut varier de 4 °C à 60 °C.

RMN quantitative

La spectroscopie RMN permet d'établir avec précision et exactitude la concentration de petites molécules dans un échantillon purifié ou un mélange complexe. On a conçu des protocoles recourant à un étalon unique certifié interne externe pour calibrer l'appareil afin qu'il quantifie les biotoxines marines et les extraits de composés naturels.

Profilage des lipides

L'installation RMN permet l'analyse d'extraits lipidiques comme les acides gras et leurs dérivés grâce aux techniques RMN multinucléaires. La RMN 1D protonique (1H) sert à profiler les acides gras saturés plutôt qu'insaturés dans le mélange. La RMN 1D au carbone (13C), en revanche, permet d'établir la répartition des chaînes d'acides gras par zones dans les triacylglycérols (TAG). Enfin, on recourt à la RMN (uni et bidimensionnelle) au phosphore (31P) pour caractériser la tête polaire des glycérophospholipides.

HR-MAS

La technique de rotation à l'angle magique à haute résolution (HR-MAS) se prête particulièrement à l'étude des corps semi-solides comme les tissus intacts, les cellules, les matériaux bruts et les produits formulés dans leur environnement naturel par la spectroscopie RMN. Elle permet de recueillir des renseignements précieux sans gaspiller du temps ni perturber ou compromettre une extraction ou une modification chimique. Les échantillons tournent à une fréquence de 3 à 5 kHz, à l'« angle magique » de 54,7° par rapport au champ magnétique produit, ce qui atténue les effets attribuables à l'élargissement de la raie. On peut donc entreprendre de nombreuses expériences à n dimensions pour élucider la structure du composé. En voici quelques applications 

  • profilage des lipides d'une cellule entière (p. ex., algues, levures);
  • meilleure extraction à partir de la biomasse;
  • profilage des métabolites d'un tissu (p. ex., le foie).
Métabolomique

La spectroscopie RMN convient à l'analyse des métabolites, car elle permet de détecter simultanément plusieurs métabolites primaires (sucres, acides organiques, acides aminés, etc.) et secondaires (flavonoïdes, alcaloïdes, tri-terpènes, etc.). Un dispositif à débit élevé et à thermorégulation permettant de changer l'échantillon et un système de saisie automatique des données autorisent l'analyse d'environ 480 échantillons chaque fin de semaine. La technique statistique d'analyse en composantes principales (ACP) permet d'évaluer les schémas résultant de la concentration variable de métabolites particuliers dans plusieurs échantillons. Un appareil Gilson pour la manutention des liquides sert à préparer une grande quantité d'échantillons. Cette technologie peut notamment s'appliquer à ce qui suit 

  • sérum et urine;
  • extraits cellulaires et végétaux.

Instrumentation

Appareil de 700 MHz
  • Spectromètre Avance III de Bruker de 700 MHz
  • Dispositif de permutation des échantillons réfrigéré (4 °C) acceptant jusqu'à 5 × 96 mini-éprouvettes et 30 éprouvettes de 5 mm chacune
  • Deux sondes refroidies à l'hélium (1,7 mm et 5,0 mm)
  • Sonde cryogénique CryoProbe de TCI de 5 mm à réglage et appariage automatiques et gradient Z, rapport signal/bruit de 8 000:1 pour 1H et de 1 200:1 pour 13C
  • Sonde cryogénique CryoProbe de TCI de 1,7 mm à réglage et appariage automatiques et gradient Z, rapport signal/bruit de 1 300:1 pour 1H et de 150:1 pour 13C
  • Sonde BBO de 5 mm à réglage et appariage automatiques et gradient Z
  • Système TopSpin 2.1 pour la saisie et le traitement des données RMN
Appareil de 500 MHz
  • Spectromètre Avance III de Bruker de 500 MHz
  • Dispositif à moyen débit de permutation des échantillons pour la saisie de 60 échantillons
  • Sonde HR-MAS de 4 mm avec gradient Z pour les échantillons semi-solides
  • Sonde TXI de 5 mm à réglage et appariage automatiques et gradient Z
  • Sonde BBFO de 5 mm (19F en mode observation) à réglage et appariage automatiques et gradient Z
  • Microsonde inversée de 1 mm à réglage et appariage automatiques et gradient Z
  • Système TopSpin 2.1 pour la saisie et le traitement des données RMN

Pourquoi travailler avec nous

Les services de spectroscopie RMN nous aident à comprendre plus vite les mélanges complexes, la biochimie des systèmes, les interactions des médicaments et la recherche sur les matériaux, concourant de ce fait à la santé et au mieux-être de la population canadienne, tout en consolidant les secteurs qui exploitent les ressources naturelles. Le personnel des services techniques vous assistera lors du choix d'une expérience, de sa conception et de l'analyse des données dans le contexte de vos besoins de recherche et de développement. Nous vous aiderons à perfectionner la propriété intellectuelle pour que vous validiez puis commercialisiez vos produits à valeur ajoutée. L'extrême sensibilité et la meilleure résolution des appareils garantissent une précision et une exactitude accrues des résultats de recherche.

Frais

Nos services spécialisés sont offerts à un tarif concurrentiel et comprennent le soutien de spécialistes scientifiques et techniques, de même qu'un éventail complet de services d'analyse. Parallèlement, nos partenaires peuvent collaborer avec nous ou partager nos locaux. Communiquez avec nous pour découvrir comment profiter de notre réseau pancanadien, de nos services de recherche et de développement et des possibilités qui permettront à votre entreprise de prendre de l'expansion.

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